ITIS e Liceo S. T. “E. Molinari “ – Milano- a.s. 2010-11

Triennio Chimica

 

PERCORSO FORMATIVO DI ANALISI CHIMICA, ELABORAZIONE DATI E LABORATORIO

CLASSE QUINTA

 

Le caratteristiche metodologiche e i contenuti applicativi del quinto anno conferiscono a questa materia la fisionomia di disciplina che contribuisce in modo specifico, anche se non eccessivamente specialistico, alla costruzione della figura professionale del Perito Chimico. Oltre agli obiettivi dei due anni precedenti, ritenuti pertanto prerequisiti, lo studente deve conseguire alla fine del corso competenze frutto di attività di carattere teorico e sperimentale che costituiscono i fondamenti per la conduzione di analisi applicate a campioni anche di tipo merceologico. Tali competenze, in termini generali, si possono così indicare:

–        Conoscere i problemi connessi : al campionamento, al trattamento dei campioni per predisporli alle procedure analitiche e alle interferenze

–        Saper scegliere le tecniche analitiche più opportune anche in base alle loro caratteristiche di sensibilità, accuratezza e precisione

–        Saper organizzare e realizzare le attività di laboratorio nelle condizioni di sicurezza personale e ambientale in base alle norme di legge.

La valutazione sommativa finale degli studenti  risente dell’impostazione del corso. La valutazione formativa delle conoscenze teoriche acquisite a partire dagli anni precedenti (test o esposizione orale) viene affiancata dalla valutazione formativa relativa alle abilità acquisite in laboratorio (capacità di eseguire correttamente una tecnica analitica nei tempi richiesti per la sua esecuzione) e alla capacità di organizzazione autonoma del proprio lavoro sperimentale. Il quaderno di laboratorio, dove vengono riportate le informazioni relative alle diverse determinazioni (descrizione essenziale dei metodi utilizzati, con riferimenti alle metodiche ufficiali e al principio teorico, dati pregressi, risultati ottenuti, elaborazioni grafiche e statistiche) e ad eventuali argomenti specifici oggetto di progetti di lavoro interdisciplinare costituisce un importante elemento di verifica periodico del lavoro svolto

 

Risorse

 

·       Libro di testo: R. Cozzi, P.P. Protti, T. Ruaro  Analisi chimica strumantale vol. C Metodi cromatografici, metodi di misura e di trattamento dei dati– ed. Zanichelli

·       Ulteriori riferimenti bibliografici G. Amandola V. Terreni - Analisi chimica strumentale e tecnica – Masson Italia, Metodiche Ufficiali (CNR, di grassi e derivati)

Gaudiano, Gaudiano – Vademecum di chimica – Masson Italia

·       Software: software specifico, pacchetti applicativi (Word, Excel…) software didattico  del MPI e autoprodotto

·       Strumentazione di laboratorio: oltre alla strumentazione elencata per la classe quarta, campionatori per aria acque e terreni, ossimetri, rifrattometri, viscosimetri, gascromatografi,gasmassa, cromatografi per liquidi ad alte prestazioni, sistemi di integrazione e calcolo dedicati alla cromatografia, spettrometro di assorbimento atomico con fornetto di grafite, elettrodeposimetri

·        

 

Spazi e tempi del percorso formativo:

 

Previste:         8 ore settimanali (di cui 8 ore di laboratorio)

264 ore annuali (33 settimane)

 

Indice dei moduli

 

Denominazione del modulo

Denominazione unità didattica

Tecniche cromatografiche

U.1 Principi generali

U.2 Gascromatografia

U.3 Cromatografia in fase liquida ad elevate prestazioni

U.4 Attività sperimentali

Analisi delle acque

U.1 Aspetti generali

U.2 Acque potabili

U.3 Acque superficiali

U.4 Attività sperimentali

Analisi degli oli alimentari

U.1 principi generali

U.2 Oli di oliva

U.3 Attività sperimentali

Analisi di leghe metalliche

U.1 Aspetti generali

U.2 Attività sperimentali

Trattamento statistico dei dati analitici

U.1 Fonti di errore

U.2 Probabilità e statistica

Sicurezza e prevenzione

U.1 I rischi

U.2 Elementi di primo intervento e emergenza

U.2 Elementi di normativa

 

 

Criteri di valutazione

 

Prove orali e scritte

·         Conoscenza dell’argomento (40%) (principi fisici e teorici e principi chimico-fisici dei metodi, nozioni, materiali, dispositivi)

·         Capacità di applicare le conoscenze nelle situazioni proposte  (25%) (attività pratica, prove di valutazione e verifica)

·         Capacità di individuare i concetti chiave e stabilire collegamenti (25%)(attività sperimentale, prove di valutazione e verifica, momenti di rielaboraizone, produzione-comunicazione dei risultati, dialogo professionale)

·         Uso di simboli e di terminologia specifica (10%) (nell’attività pratica e nella comunicazione orale)

 

Attività di laboratorio

Ø     Esecuzione sperimentale (conduzione e completamento dell’esperimento) (40%)

Ø     Capacità di organizzazione (reperimento ed allestimento dei materiali, apparecchiature, rispetto dei tempi e dei compiti assegnati) (25%)

Ø     Compilazione quaderno di laboratorio (cura nella registrazione, sequenza logica degli schemi) (25%)

Ø     Relazione sull’attività svolta (individuazione dei concetti chiave, comunicazione degli aspetti salienti dell’attività svolta coerentemente con gli obiettivi prefissati) (10%)

 

Ø     Contenuti e obiettivi disciplinari dei moduli

 

Modulo 1: TECNICHE CROMATOGRAFICHE

contenuti

obiettivi specifici

Unità 1. Principi generali

·       Polarità, interazione dipolo-dipolo, dipolo-dipolo indotto, legame a idrogeno

·       Meccanismi chimico-fisici della separazione cromatografica: ripartizione, adsorbimento, scambio ionico, esclusione, affinità

·       Classificazione delle tecniche cromatografiche: in base alla fase mobile, alla fase stazionaria e ai meccanismi chimico-fisici della separazione

·       Cromatogramma: tempo di ritenzione (tempo morto e tempo di ritenzione corretto), volume di ritenzione, ampiezza del picco, altezza e area del picco

·       Costante di distribuzione, fattore di ritenzione, selettività, efficienza, teoria dei piatti, teoria delle velocità, equazione di Van Deemter, risoluzione, capacità

 

Ø     Conoscere i principali meccanismi chimico fisici

Ø        Conoscere le grandezze, le equazioni e i parametri fondamentali

Ø        Saper risolvere  semplici problemi di calcolo

Ø        Saper disporre in ordine di polarità un elenco di sostanze nota la loro struttura

 

 

 

 

 

 

 

 

Unità 2. Gas cromatografia

·       Principi, campi di applicazioni e classificazione delle tecniche gascromatografiche

·       Fase mobile (carrier) e fase stazionarie per GLC (caratteristiche generali)

·       Il Gascromatografo: iniettori, colonne, rivelatori (termoconducibilità, FID, a cattura di elettroni)

·       Metodo dell’area normalizzata corretta e dello standard interno, temperatura programmata

 

In laboratorio

·       Descrizione e uso dei gas cromatografi disponibili in laboratorio

·       Il problema dell’iniezione: sistemi di iniezione

·       La temperatura programmata

·       Effetto della variazione di temperatura della colonna, della polarità della fase stazionaria e della portata del carrier sulla risoluzione

·       Applicazioni quantitative: area normalizzata corretta, standard interno, standard esterno

Applicazioni qualitative: legge di James-Martin

 

Ø     Conoscere le grandezze, le equazioni e i parametri fondamentali

Ø        Conoscere le caratteristiche generali dei materiali usati

Ø        Descrivere i  componenti fondamentali dello strumento utilizzando uno schema a blocchi

Ø        Conoscere i fondamenti dei metodi quantitativi proposti

 

 

Ø        Conoscere le variabili fisico-strumentali che determinano la risoluzione

Ø        Saper prevedere l’ordine di uscita dei componenti di un miscuglio

Ø        Saper migliorare la risoluzione agendo sulle variabili opportune

Ø     Saper eseguire un’analisi quantitativa: iniettare, preparare gli standard secondo il metodo, impostare l’integratore, leggere i risultati

Ø     Saper determinare la composizione quantitativa di una miscela dati i valori delle aree di un campione e dello/degli standard

Ø     Conoscere la relazione tra i tempi di ritenzione, i pesi molecolari e il n° di atomi di C in serie omologhe

 

Unità 3 Cromatografia in fase liquida a elevate prestazioni (HPLC)

·       Principi, campi di applicazioni e classificazione delle tecniche HPLC

·       Fase mobile e fase stazionarie (caratteristiche generali), fasi legate

·       Strumentazione:  pompe, sistemi di iniezione, formatore di gradiente, colonne, rivelatori (UV-VIS, cenni a fluorimetro e conduttimetri)

In laboratorio

·       Descrizione e uso dei cromatografi HPLC disponibili in laboratorio

·       Effetto della variazione del flusso, della composizione dell’eluente, eluizione isocratica e in gradiente

·       Applicazione quantitative : standard esterno

·       Applicazioni qualitative : metodo dell'arricchimento

 

 

Ø     Conoscere le grandezze, le equazioni e i parametri fondamentali

Ø     Conoscere le caratteristiche generali dei materiali usati

Ø     Descrivere i  componenti fondamentali dello strumento utilizzando uno schema a blocchi

 

 

 

Ø        Conoscere il principio di funzionamento dei componenti del gas cromatografo e saperlo usare

Ø        Conoscere le variabili fisico-strumentali che determinano la risoluzione

Ø        Saper prevedere l’ordine di uscita dei componenti di un miscuglio

Ø     Saper migliorare la risoluzione agendo sulle variabili opportune

Modalità di verifica e di recupero

Interrogazione orale lunga e breve

Quesiti a risposta multipla, a risposta sintetica e chiusa

Risoluzione di semplici problemi

In laboratorio

Unità 2:            Ottenere la separazione di benzene, toluene, xilene agendo sulle variabili opportune

Determinazione quantitativa di benzene, toluene, xilene

Riconoscimento di una alcol all'interno di una miscela di alcoli

Presentazione dei risultati raccolti in forma di tabella ed elaborati graficamente

Unità 3:            Ottenere la separazione di acetofenone, benzene, toluene, agendo sulle variabili opportune

Riconoscimento dei componenti della miscela indicata

Determinazione la concentrazione di toluene nella miscela indicata precedentemente

Presentazione dei risultati raccolti in forma di tabella ed elaborati graficamente

 

Modulo 2: ANALISI DELLE ACQUE

contenuti

obiettivi specifici

Unità 1. Aspetti generali

·       Proprietà chimico fisiche dell’acqua: tensione superficiale, polarità, densità, costante dielettrica, calore latente di fusione, e di evaporazione, capacità termica, diagramma di stato

·       Classificazione:

–     acque meteoriche, superficiali, telluriche

–     acque minerali e da tavola, acque per usi civili, acque per usi agricoli, acque per usi industriali

·       Legislazione:

–     DPR 236/1988 per le acque potabili): parametri chimico fisici, indesiderabili, tossici, microbiologici ( valori guida.VG, concentrazione massima ammissibile, CMA,  metodi ufficiali di analisi) conservazione dei campioni.

·       Campionamento, trattamento e tempi di conservabilità dei campioni (cenni)

 

Ø     Saper collegare la struttura dell’acqua con le sue proprietà fisiche e chimiche

Ø     Conoscere le caratteristiche delle  acque classificate in base alla provenienza e all’utilizzo

Ø     Saper leggere gli allegati del DPR 236/1988 e  ricavarne informazioni

Ø     Saper confrontare i limiti di legge con i risultati analitici

Ø     Riconoscere l’importanza delle fasi di campionamento, trattamento e conservazione ai fini dell’attendibilità del risultato analitico

 

Unità 2. Analisi dell’acqua potabile

·       Norme di prevenzione, sicurezza e smaltimento: frasi R e S dei reattivi usati, indicazioni per lo smaltimento dei reattivi e dei residui dell’analisi

·       Preparazione dei reattivi per le analisi: standard primari (preparazione di reattivi a titolo noto per pesata), determinazione del titolo dei reattivi

·       Parametri chimico fisici:

–  temperatura

–   pH (piaccametri da banco e portatili)

–   conducibilità specifica (conduttimetri da banco e portatili)

–   residuo fisso a 180 °C

–   durezza (totale e separata, titolazione complessometrica con EDTA)

–   alcalinità (titolazione acido base)

–   cloruri (metodo di Mohr, conduttimetrico)

–   solfati (metodo turbidimetrico)

–   sodio, potassio e calcio (spettrofotometri di emissione atomica in fiamma)

–   ossigeno disciolto (metodo di Winckler)

·       Parametri indesiderabili:

–   azoto ammoniacale (metodo spettro fotometrico di Nessler)

–  azoto nitroso (metodo spettrofotometrico di Griess)

–   azoto nitrico (metodo UV diretto)

–   fosfati (metodo spettrofotometrico al blu di molibdeno)

·         Parametri tossici:

    metalli pesanti (preconcentrazione e metodo spettrofotometrico di AA in fiamma)

     tensioattivi MABS (in kit)

 

 

Ø     Saper raccogliere informazioni relative alla pericolosità dei materiali usati

Ø     Saper utilizzare i mezzi di protezione per la tutela della salute

Ø     Saper decidere lo smaltimento dei reattivi, residui e prodotti dell’analisi

 

Ø     Data una metodica di riferimento saper condurre autonomamente l'analisi:

-     conoscere il principio chimico-fisico

-     reperire reattivi

-     tarare strumenti e/o costruire rette di taratura

-     scegliere la diluizione del campione in funzione dei dati pregressi

-     eseguire i calcoli e fornire il risultato con l'opportuno numero di cifre significative espresso con l' unità di misura prevista dalla normativa

 

Modalità di verifica e di recupero

Unità 1:

-         Interrogazione orale lunga e breve

-         Quesiti a risposta multipla, a risposta sintetica e chiusa

Unità 2:

-         Scheda di osservazione attività di laboratorio

-         Quaderno di laboratorio:

-       ordine generale (indice, cronologia, numerazione pagina ecc.)

-       indicazione dei dati essenziali (quantità, titolo soluzione, grandezze osservate, indentificazione strumenti, calcoli eseguiti, risultati ben evidenziati)

-         Presentazione del lavoro svolto in forma di relazione tecnica secondo una struttura schematica fornita

 

Modulo 3: ANALISI DEGLI OLI ALIMENTARI

contenuti

obiettivi specifici

·       Unità 1. Principi generali

·       Caratteristiche degli oli alimentari: acidi grassi (nomenclatura chimica e biologica), gliceridi, componenti secondari (steroli, idrocarburi, vitamine liposolubili, sostanze coloranti naturali)

·       Olio extravergine di oliva, principali parametri e loro significato: composizione acidica, verginità, rancidità, acidità

·       Legislazione:

·       metodi NDG- Norme grassi e derivati

·       valori limite per gli oli extravergine

 

 

Ø        Saper raccogliere informazioni relative alla pericolosità dei materiali usati

Ø        Saper utilizzare i mezzi di protezione per la tutela della salute

Ø        Saper decidere lo smaltimento dei reattivi, residui e prodotti dell’analisi

 

Unità 2. Analisi olio di oliva

·       Norme di prevenzione, sicurezza e smaltimento: frasi R e S dei reattivi usati, indicazioni per lo smaltimento dei reattivi e dei residui dell’analisi

·       Preparazione dei reattivi per le analisi, standard primari (preparazione di reattivi a titolo noto per pesata), determinazione del titolo dei reattivi

·       Preparazione del campione

·       Umidità e sostanze volatili

·       Densità relativa

·       Indice di rifrazione

·       Acidità

·       Numero di perossidi

·       Numero di Iodio (Wijs)

·       Insaponificabili

·       Saggio di Kreis

·       Analisi spettrofotometriche:

             Esame lampada di Wood

             Esame spettrofotometrico UV,

             Esame spettrofotometrico VIS,

             Esame spettrofotometrico IR

·       Preparazione degli esteri metilici degli acidi grassi,

·         Composizione degli acidi grassi (GLC)

·         Composizione degli steroli (TLC)

·         Saggi di:

              Kreis

              Isidoro-Pavolini

·                     Villavecchia-Fabris

 

Ø       Saper organizzare autonomamente la preparazione dei reattivi (quantità scelta di vetreria e strumentazione modalità opportune)

Ø       Data una metodica di riferimento (NDG) saper condurre autonomamente l'analisi:

-    conoscere il principio chimico-fisico

-     reperire reattivi

-     tarare strumenti e/o costruire rette di taratura

-     trattare il campione

-     eseguire i calcoli e fornire il risultato con l'opportuno numero di cifre significative espresso con l'unità di misura prevista dalla normativa

-    confrontare risultati sperimentali con i limiti di legge

Modalità di verifica e di recupero

Unità 1:

-         Interrogazione orale lunga e breve

-         Quesiti a risposta multipla, a risposta sintetica e chiusa

Unità 2:

-         Scheda di osservazione attività di laboratorio

-         Quaderno di laboratorio:

-       ordine generale (indice, cronologia, numerazione pagina ecc.)

-       indicazione dei dati essenziali (quantità, titolo soluzione, grandezze osservate, indentificazione strumenti, calcoli eseguiti, risultati ben evidenziati)

-         Presentazione del lavoro svolto in forma di relazione tecnica secondo una struttura schematica fornita

 

Modulo 4: ANALISI DELLE LEGHE METALLICHE

contenuti

obiettivi specifici

·       Proprietà fisico-meccaniche e chimiche dei metalli

·       Schema di analisi dei bronzi:

-     attacco con acido nitrico diluito

 separazione e determinazione stagno (gravimetrica)

separazione e determinazione piombo (gravimetrica, elettrogravimetrica, assorbimento atomico)

determinazione del rame (iodometrica, elettrogravimetrica, assorbimento atomico, colorimetrica)

determinazione del ferro e dello zinco (assorbimento atomico)

Ø     Conoscere i principi chimico fisici delle procedure di separazione adottate (costanti di stabilità, costanti di precipitazione, variazione della solubilità in funzione del pH, effetto dello ione comune)

Ø     Saper valutare  l'impiego di  diverse tecniche analitiche per la determinazione di un certo parametro in funzione della loro sensibilità e rispetto al problema delle interferenze

Modalità di verifica e di recupero

-         Interrogazione orale lunga e breve

-         Quesiti a risposta multipla, a risposta sintetica e chiusa

-         Confronto dei risultati ottenuti con la composizione certificata del campione

-         Scheda di osservazione attività di laboratorio

-         Quaderno di laboratorio:

-       ordine generale (indice, cronologia, numerazione pagina ecc.)

-       indicazione dei dati essenziali (quantità, titolo soluzione, grandezze osservate, indentificazione strumenti, calcoli eseguiti, risultati ben evidenziati)

-         Presentazione del lavoro svolto in forma di relazione tecnica secondo una struttura schematica fornita

 

Modulo 5: TRATTAMENTO STATISTICO DEI DATI

contenuti

obiettivi specifici

Unità 1. Fonti di errore

·       Errori sistematici e casuali

·       Errore assoluto e relativo

·       Accuratezza e precisione

·       Valore centrale di una serie: media aritmetica, mediana, percentile

Ø        Istogramma

 

Ø     Conoscere le definizioni

Ø     Conoscere la differenza tra le diverse fonti di errori

Ø     Saper valutare per procedure e strumenti le prestazioni di accuratezza e precisione

Ø     Saper esprimere il valore centrale di una serie di dati sperimentali

Ø        Saper proporre una sintesi grafica della distribuzione della serie di dati sperimentali

Unità 2. Probabilità e statistica

·       Distribuzione della probabilità

·       Distribuzione normale o gaussiana, deviazione standard

·       Distribuzione del t di student

·       Test statistici: test di significatività (test di Dixon per valori anomali o aberranti)

 

Ø     Saper elaborare i dati secondo procedure statistiche utilizzando un foglio di lavoro Excel, tabelle per elaborazione dati

Ø     Saper presentare i risultati ottenuti

Modalità di verifica e di recupero

Raccolta dei dati in forma di tabella relativamente ai parametri delle acque potabili e relativo trattamento statistico

 

Modulo 6: SICUREZZA E PREVENZIONE

contenuti

obiettivi specifici

Unità 1 (integra il programma del 4° anno)

Rischi per la sicurezza:

-          Strutture

-          Macchine

-          Impianti elettrici

-          Sostanze pericolose

-          Incendio – Esplosione

-          Movimentazione carichi

-          Stoccaggio

Rischio elettrico

-          La corrente elettrica: gli effetti dannosi sul corpo umano

-          Massa, isolamento tipi di contatto

-          Classificazioni dei sistemi

-          Luoghi pericolosi

-          Macchine, apparecchi, prese, spine e cavi

-          Isolamenti e gradi di protezione

Rischi per la salute:

·         Agenti chimici (seconda parte)

-          Dose, soglia e vie di ingresso

-          Tossicità delle sostanze chimiche

-          Esposizione, valori limite di soglia, immediati

-          Impiego delle sostanze chimiche pericolose

-          Norme di buona tecnica

·         Agenti fisici

-          Rumore

-          Microclima

-          Vibrazioni

-          Radiazioni ionizzanti e non ionizzanti

-          Polveri

 

Elementi di primo intervento e emergenza

-          Piani di Evacuazione

-          Primo intervento

-          Primo soccorso

-          Interventi di bonifica

 

Elementi di Normativa: DPR 303/56, 574/55, DLGS 626/94 (seconda parte)

 

-          Consultare, applicare la normativa specifica in materia di prevenzione e sicurezza

-          Saper intervenire individualmente e in gruppo per  eliminare o ridurre i rischi

-          Utilizzare in condizioni di sicurezza personali, collettive ed ambientali gli agenti pericolosi

-          Conoscere i sistemi di prevenzione e i dispositivi di protezione

-          Conoscere le procedure di smaltimento

-          Conoscere la segnaletica

Saper gestire, in funzione del proprio ruolo, le emergenze

Modalità di verifica e di recupero

-         Interrogazione orale lunga e breve

-         Quesiti a risposta multipla, a risposta sintetica e chiusa

-         Scheda di osservazione attività di laboratorio