ITIS e Liceo S. T. “E. Molinari “ – Milano- a.s. 2010-11

Triennio Chimica

PERCORSO FORMATIVO DI ANALISI CHIMICA, ELABORAZIONE DATI E LABORATORIO

CLASSE QUARTA

Obiettivi

L’insegnamento di questa disciplina presenta al 4° anno caratteristiche essenzialmente di valore formativo; il corso risulta pertanto propedeutico al 5° anno quando gli studenti affronteranno gli aspetti applicativi di tipo professionalizzante (analisi applicate di tipo merceologico).

Gli obiettivi specifici del corso sono pertanto:

Ø conoscere gli aspetti teorici fondamentali e il principio fisico su cui si fondano i metodi analitici indicati nel programma

Ø conoscere i componenti fondamentali degli strumenti presi in considerazione

Ø conoscere i fondamenti dell’analisi quali e/o quantitativa

Ø saper controllare i parametri fondamentali per verificare il corretto funzionamento degli strumenti utilizzati

Ø saper eseguire delle analisi quali e/o quantitative su campioni preparati in laboratorio

Risorse

· Libro di testo: R. Cozzi, P.P. Protti, T. Ruaro Analisi chimica strumantale vol. A Metodi elettrochimici vol. B Metodi ottici– ed. Zanichelli

· Ulteriori riferimenti bibliografici A. Crea Falchet – Chimica analitica – Masson Italia/Zanichelli

Gaudiano, Gaudiano – Vademecum di chimica – Masson Italia

· Software: software specifico, pacchetti applicativi (Word, Excel…) software didattico del MPI e autoprodotto

· Strumentazione di laboratorio: Fotocolorimetri, spettrometri per il visibile, spettrometri per l’ultravioletto, spettrometri per l’infrarosso, spettrometri per l’assorbimento di fiamma; phmetri; conduttimetri

Spazi e tempi del percorso formativo:

Previste: 6 ore settimanali (di cui 4 ore di laboratorio)

198 ore annuali (33 settimane)

Indice dei moduli

Denominazione del modulo	Denominazione unità didattica
Tecniche spettrofotometriche	U.1 Principi generali U.2 Colorimetria U.3 Spettrofotometria UV/VIS U.4 Spettrofotometria IR U.5 Spettrofotometria AA U.6 Attività sperimentali
Tecniche elettrochimiche	U.1 Principi generali U.2 Potenziometria U.3 Conduttimetria U.4 Attività sperimentali
Sicurezza e prevenzione	U.1 I rischi U.2 Elementi di primo intervento e emergenza U.3 Elementi di normativa

Criteri di valutazione

Prove scritte e orali

Ø Conoscenza dell’argomento (40%)

Ø Capacità di applicare le conoscenze nelle situazioni proposte (25%)

Ø Capacità di individuare i concetti chiave e stabilire collegamenti (25%)

Ø Uso di simboli e terminologia specifica (10%)

Attività di laboratorio

Ø Esecuzione sperimentale (conduzione e completamento dell’esperimento) (40%)

Ø Capacità di organizzazione (reperimento ed allestimento dei materiali, apparecchiature, rispetto dei tempi e dei compiti assegnati) (25%)

Ø Compilazione quaderno di laboratorio (cura nella registrazione, sequenza logica degli schemi) (25%)

Ø Relazione sull’attività svolta (individuazione dei concetti chiave, comunicazione degli aspetti salienti dell’attività svolta coerentemente con gli obiettivi prefissati) (10%)

Contenuti e obiettivi disciplinari dei moduli

Denominazione del modulo: Tecniche spettrofotometriche

Contenuti e attività didattiche svolte nel modulo

Unità 1. Principi generali

· Analisi chimiche classiche e strumentali, le diverse fasi dell’analisi chimica

· Le radiazioni elettromagnetiche: lunghezza d’onda (l), frequenza (n), ampiezza, intensità.

· Lo spettro elettromagnetico, la legge di Plank

· tecniche ottiche di analisi: riflessione, rifrazione, diffusione, interferenza, diffrazione, luminescenza, assorbimento, emissione

Classificazione delle tecniche spettroscopiche di assorbimento: assorbimento atomico e molecolare

Unità 2. Spettrofotometria ultravioletta/visibile (UV/VIS)

· Le regioni principali dello spettro: UV lontano, UV vicino, visibile

· Assorbimento nell’UV-VIS

– L’assorbimento dei composti organici: transizioni s ® s^*, p ® p^*, n ® s^* e n ® p^*, transizioni per trasferimento di carica

– L’assorbimento dei composti di coordinazione: transizioni d ® d e f ® f, transizioni per trasferimento di carica

· Legge dell’assorbimento: trasmittanza, assorbanza, legge di Lambert Beer, coefficiente di estinzione molare, tramittanza percentuale

· Strumentazione:

– Schema a blocchi

– Sorgenti: lampade a tungsteno, a deuterio e a vapori di mercurio o cadmio

– Cuvette, limiti di trasparenza

– Monocromatori: funzione, filtri, prismi e reticoli (caratteristiche principali), ampiezza della banda passante, potere risolvente e risoluzione spettrale, posizione

– Rivelatori: celle fotovoltaiche e fotoconduttive, fototubi, fotomoltiplicatori (caratteristiche principali)

– Tipi di strumento: monoraggio e doppioraggio (caratteristiche, azzeramento, ricerca della l_max, lettura in assorbanza, trasmittanza e in concentrazione) cenni agli strumenti a serie di diodi

– Prestazioni degli strumenti: campo spettrale, accuratezza e precisione delle l(test dell’ossido di olmio), risoluzione (test del benzene), stabilità della linea di base, luce diffusa

· Analisi qualitativa

– Effetto batocromo (spettri del benzene, metilbenzene e dimetilbenzene), ipsocromo, auxocromo, effetto del solvente (spettro dell’acetone in acqua e in esano), effetto ipercromo e ipocromo

– Limiti di trasparenza di alcuni solventi e scelta del solvente

– Registrazione dello spettro di assorbimento di alcune sostanze organiche

· Analisi quantitativa:

– Deviazioni della legge di Lambert Beer

fattori fisici e chimici (concentrazione, pH, temperatura, solvente, reagenti cromogeni, fenomeni di fluorescenza, torbidità)

fattori strumentali (ampiezza della banda passante, luce diffusa)

fattori operativi (errori nella pesata, pulizia inadeguata delle cuvette, errore nella scelta della l, presenza di sostanze interferenti, perdità di sensibilità dello strumento)

– Scelta della lunghezza d’onda per misure di assorbanza, errore nella lettura, ricerca della l di massimo assorbimento delle soluzioni di permanganato a diverse concentrazioni

– Accuratezza dell’analisi, errore fotometrico

Metodi di analisi: retta di taratura, determinazione della retta di taratura del permanganato a diverse l, uso di reagenti cromogeni, determinazione dell’azoto ammoniacale con il metodo di Nessler

Unità 3. Spettrofotometria infrarossa (IR)

· Le regioni principali dello spettro: IR lontano, IR medio, IR vicino

· Assorbimento nell’IR

– Il modello classico dell’oscilattore armonico

– Il modello quantistico, numero quantico vibrazionale, bande di overtone

· Strumentazione per spettrofotometri a dispersione:

– Schema a blocchi

– Sorgenti: filamento di Nernst, striscia al nichel-cromo, filamento di ceramica

– Monocromatori a reticolo di riflessione

– Rivelatori: funzione, posizione, termistori e termocoppie, cristalli piroelettrici

– Tipi di strumento: monoraggio e doppioraggio

– Prestazioni degli strumenti: accuratezza e precisione del numero d’onda (test del polistirene)

· Strumentazione per spettrofotometri in trasformata di Fourier, cenni, vantaggi rispetto agli strumenti a dispersione

· Sistemi di preparazione dei campioni

– Materiali più usati per le finestre e relativi spettri di assorbimento

– Celle per liquidi, determinazione del cammino ottico e dello spessore

– Campioni solidi: spettri in soluzione, in nujol e in KBr , film sottili (registrazione spettri di alcune sostanze termoplastiche)

· Analisi qualitativa:

– Parametri caratteristici: posizione, intensità, forma

– Zone di assorbimento: la zona degli overtone, delle bande di stretching dei legami X-H, dei legami semplici X-Y, dei tripli legami, dei doppi legami, la zona dei fingerprint, le zone dei bending

– Registrazione dello spettro di alcuni solventi, la loro trasparenza

– Registrazione degli spettri di alcuni composti organici, interpretazione degli spettri (individuazione dei gruppi funzionali, identificazioni dei composti data la formula bruta (calcolo del numero di insaturazioni, identificazione dei gruppi funzionali, formula probabile)

– Registrazione degli spettri di alcune sostanze termoplastiche

Analisi in riflettanza: dispositivo ATR, registrazione dello spettro di alcune sostanze organiche, confronto con quelli registrati in trasmittanza

Unità 3. Spettrofotometria di assorbimento

· Gli spettri di assorbimento atomico: acquisto di energia radiante e rilassamento, le serie spettrali, l’allargamento delle righe spettrali (effetto Lorentz, Doppler, allargamento naturale, cenni)

· Assorbimento atomico e concentrazione, la relazione di Boltzman, il coefficiente di assorbimento atomico

· Strumnetazione:

– Schema a blocchi

– Sorgenti: lampade a catodo cavo a singolo elemento e multielemento

– Sistemi di atomizzazione: a fiamma (bruciatore a flusso laminare, tipi di fiamma) e a fornetto di grafite, cenni al sistema a vapori freddi e al sistema di campionamento per idruri volatili

– Monocromatore: funzione, posizione

– Rivelatori: corrente di fondo, rumore di fondo, resa quantica

– Sistemi di lettura del segnale: costante di tempo

– Prestazioni dello strumento: efficienza della lampada, sensibilità, disturbo di fondo, limite di rivelabilità e limite di quantificazione

– Ottimizzazione dello strumento: a fiamma spenta (selezione della lunghezza d’onda di lavoro, allineamento ottico della lampada, centratura del monocromatore, posizionamento della testata del bruciatore), accensione della fiamma (regolazione della velocità di iniezione, regolazione del flusso di gas).

– Sistemi di correzione dell’assorbimento di fondo: interferenze spettrali (interferenze da emissione, spettrali atomiche, spettrali molecolari, di scattering), interferenze non spettrali fisiche (viscosità della matrice) e chimiche (specie presenti nella matrice, interferenze da ionizzazione), correzione (metodo delle linee , lampada a deuterio, cenni all’effetto Zeeman)

· Analisi quantitativa

– Metodo della retta di taratura: verifica delle rette di calibrazione di alcuni elementi (Cu, Zn, Pb, Fe, ecc.), determinazione della concentrazione di uno ione metallico in soluzione

Metodo delle aggiunte: applicazioni in matrici complesse, determinazione del rame e del ferro nei vini

Denominazione del modulo: Metodi elettrochimici (il modulo può essere sviluppato come modulo multidisciplinare con chimica fisica)

Contenuti e attività didattiche svolte nel modulo

Unità 1. Principi generali

· Sistema elettrochimico, conduttori di prima e seconda specie, i componenti principali di un sistema elettrochimico (circuito esterno, elementi sensibili, analita)

· le tecniche: potenziometria, elettrogravimetria, coulombometria, voltammetria, conduttimetria (fenomeno su cui si basano, grandezza misurata)

Unità 2. Potenziometria

· Elettrodi (semicelle, semielementi), potenziale di elettrodo

· Elettrodi di prima, seconda, terza, quarta specie

· La legge di Nernst

· Le celle galvaniche: catodo, anodo, forza elettromotrici (f.e.m.) e differenza di potenziale (d.d.p., catena galvanica, caduta ohmica, tensione di Volta, potenziale di giunzione liquida, tenzione/poten ziale di Nernst), rappresentazione schematica

· Elettrodo standard a idrogeno e potenziali standard di riduzione, potenziale di cella

· Pila Daniell, pile a concentrazione

· Strumentazione:

– Schema a blocchi

– Elettrodi di riferimento a calomelano e ad argento/cloruro di argento

– Elettrodi di misura:

elettrodo a vetro: descrizione, la catena galvanica, la membrana di vetro (errore acido e errore alcalino), il potenziale di assimmetria, costante di elettrodo e risposta dell’elettrodo (fattore di Nernst, punto isopotenziale, punto isotermico)

elettrodo a platino

elettrodo ad argento

elettrodi ionoselettivi, cenni, selettività

– Potenziometri e millivoltmetri elettronici, cenni al principio di funzionamento e allo schema del circuito

· Metodi di analisi

– Misura del pH, definizione operazionale del pH, taratura del piaccametro (regolazione della temperatura, compensazione della costante di elettrodo, correzione della risposta, rappresentazione grafica della taratura con due tamponi), determinazione del pH dell’acqua distillata, dell’acqua potabili, di un’acqua superficiale

– Titolazioni potenziometriche: acido base (standardizzazione dell’acido cloridrico, HCl/NaOH, CH₃COOH/NaOH, CH₃COOH/NH₃, H₂SO₄ e H₃PO₄/NaOH), di precipitazione (NaCl/AgNO₃, Alogenuri (AgNO₃), di ossidoriduzione (Na₂SO₃ con K₂Cr₂O₇ o KMNO₄), determinazione del volume equivalente (metodo grafico delle tangenti, metodo matematico della derivata prima e seconda), determinazione oggettiva del punto finale, impiego in soluzioni colorate

– Determinazione del punto isoionico di un amminoacido

Unità 3. Conduttimetria

· Conducibilità o conduttanza, conduttività o conducibilità specifica, costante di cella

· Conducibilità specifica, andamento in funzione della concentrazione ionica per elettroliti forti e deboli (cariche ioniche, velocità di migrazione degli ioni, temperatura)

· Conducibilità equivalente, definizione, andamento in funzione della concentrazione ionica per elettroliti forti e deboli, conducibilità equivalente a diluizione infinita, andamento in funzione della concentrazione ionica per elettroliti forti e deboli, legge di Kohlrausch

· Strumentazione:

– Cella conduttimetrica, misure in corrente alternata

· Metodi di analisi

– Misure dirette: determinazione della costante di cella, determinazione della conducibilità specifica dell’acqua distillata, dell’acqua potabile di un’acqua superficiale

– Titolazioni: acido base e di precipitazioni (per esempi vedi potenziometria), determinazione della costante di dissociazione acida dell’acido acetico, determinazione del volume equivalente, confronto con le tittolazioni potenziometriche (tempi di esecuzione, effetto della diluizione, acidi deboli e basi deboli)

Denominazione del modulo: Sicurezza e prevenzione

Contenuti e attività didattiche svolte nel modulo

Elementi di Prevenzione e sicurezza

- Il concetto di Pericolo – Il fattore Rischio

- Rischi collettivi e individuali

- I grandi rischi

- Il rischio negli ambienti di vita e di lavoro

- Gli standard di qualità

- Le tipologie degli incidenti

- Dati e statistiche

- Banche dati

Tipologia dei rischi

- Strutture

- Macchine

- Impianti elettrici

- Sostanze pericolose

- Incendio – Esplosione

- Movimentazione carichi

- Stoccaggio merci

· Rischi per la salute:

- Agenti chimici

- Agenti fisici

- Agenti biologici

· Rischi trasversali ed organizzativi:

- Organizzazione del lavoro

- Condizioni di lavoro difficili

Rischio chimico (prima parte)

- Generalità delle sostanze chimiche pericolose

- Classificazione ed etichettatura dei preparati e dei prodotti chimici

- Schede di sicurezza e banche dati

Rischio incendi

- Combustibili, comburenti e fonti di innesco

- Terminologia e simbologia

- Le cause degli incendi

- Reazione e resistenza al fuoco

- L'estinzione

- I dispositivi antincendio

Sistemi di prevenzione e protezione

- Sistemi di prevenzione

- Dispositivi di protezione

- Utilizzo e verifiche dei sistemi di prevenzione e protezione anche individuali

- Procedure di smaltimento in sicurezza

- Segnaletica di sicurezza

- Segnaletica in relazione all'utilizzo delle apparecchiature

Elementi di Normativa: DPR 303/56, 574/55, DLGS 626/94 (prima parte)

Obiettivi specifici del modulo

Consultare, applicare la normativa specifica in materia di prevenzione e sicurezza

Saper intervenire individualmente e in gruppo per eliminare o ridurre i rischi

Utilizzare in condizioni di sicurezza personali, collettive ed ambientali gli agenti pericolosi

Conoscere i sistemi di prevenzione e i dispositivi di protezione

Conoscere le procedure di smaltimento

Conoscere la segnaletica

Saper gestire, in funzione del proprio ruolo, le emergenze